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熱點應用│氧化鋯中鐵痕量的檢測

2023-12-29 10:01:18

氧化鋯因其出色的耐高溫和化學穩定性而在多個領域發揮關鍵作用。在核工業中,它被廣泛用于燃料棒涂層,確保核反應的安全性。此外,氧化鋯作為高性能陶瓷的主要成分,被用于制造耐磨陶瓷刀具、磨料和磨具,提升材料的耐磨性和耐腐蝕性。在醫療領域,氧化鋯陶瓷應用于人工關節等醫療器械,展現其優越的生物相容性和機械性能。這些應用突顯了氧化鋯在提高材料性能和推動技術創新方面的重要性。

但通常氧化鋯中還可能含有微量的其他元素,如鈣、鎂、鋁、鐵等。這些雜質元素會影響氧化鋯的結構和性能。其中,氧化鋯中的痕量鐵可能導致氧化鋯的顏色發生變化,并且對氧化鋯的機械性能和化學穩定性也會產生***定的影響。因此,需要在制備和使用過程中對鐵含量進行監測和控制。
目前,常用于檢測氧化鋯中痕量鐵的方法有原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)、分光光度法等。其中分光光度法不僅靈敏度高、選擇性好,并且所需設備儀器簡單、操作簡單快捷。



測試方法

● 將0.10g試樣置于150mL燒杯中,加入2.5mL硫酸(ρ1.84 g/mL),2.5g硫酸銨,蓋上表面皿,在電爐上加熱至試料完全溶解,稍冷。按下表定容并分取試液置于100mL容量瓶中。

● 加入10mL磺基水楊酸溶液(250g/mL)、2mL鹽酸羥胺溶液(100g/L,若試樣中錳的含量小于30μg可不加),用氨水(ρ0.90g/mL)中和至紅棕色,加入5mL碳酸銨溶液(100g/L,若試樣中鈾的含量小于100μg可不加),繼續用氨水中和至黃色并過量2mL,用水稀釋至刻度,搖勻。

● 將部分溶液移入2cm吸收皿中,以水作參比,于分光光度計波長425nm處測量其吸光度。減去隨同試料空白試驗溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應的鐵含量。

2工作曲線的繪制

● 移取0、0.30、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL鐵標準溶液,分別置于***組100mL容量瓶中,各加入30mL水、10mL磺基水楊酸溶液,2mL鹽酸羥胺溶液(100g/L,若試樣中錳的含量小于30μg可不加),用氨水(ρ0.90g/mL)中和至紅棕色,加入5mL碳酸銨溶液(100g/L,若試樣中鈾的含量小于100μg可不加),繼續用氨水中和至黃色并過量2mL,用水稀釋至刻度,搖勻。

● 將部分溶液移入2cm吸收皿中,以水作參比,于分光光度計波長425nm處測量其吸光度。減去試劑空白溶液的吸光度,以鐵含量為橫坐標,以吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

3分析結果計算

鐵含量以鐵的質量分數ω(Fe)計,數值以%表示,按下列公式計算:


式中,m1為自工作曲線上查得的鐵含量,μg;m0為試料的質量,g;R為分取倍數。

(文章來源于互聯網)

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