綠色能源——生物柴油的HPTLC雜質(zhì)檢測與成分分析
生物柴油 (Biodiesel)，***般是指以可再生資源如植物油、動(dòng)物油脂等為原料合成的長鏈脂肪酸甲酯，通過與甘油酯分解而制得的與石油柴油成分類似的液體燃料。通常與傳統(tǒng)石化柴油以***定比例混合后使用，對(duì)于改善傳統(tǒng)柴油車尾氣中烴類、***氧化碳和黑煙排放效果明顯。[1] 單酰基甘油酯是生物柴油做為替代燃料時(shí)常見的雜質(zhì)成分之***，它會(huì)在燃油過濾器中產(chǎn)生阻塞，因此歐洲標(biāo)準(zhǔn) UNE EN 14214:2013 規(guī)定 BX 中單酰甘油酯的***大濃度不得超過 0.80 wt.%。
高效薄層色譜 (HPTLC) 技術(shù)以往較少用于石化和生物燃料的分析，但實(shí)際上 HPTLC 非常適合分析這類基質(zhì)復(fù)雜型的樣品，尤其當(dāng)分析目標(biāo)是***類化合物而非單***物質(zhì)成分時(shí)，適用性尤其顯著。 HPTLC 分析樣品中的所有化合物***終都儲(chǔ)存在板上，可以直接進(jìn)行定量分析，也可以與其他檢測器聯(lián)用 (如質(zhì)譜檢測器)，單板即可獲得 BX 樣品中作為化合物類別的單酰基甘油酯的定量測定以及 BX 組成概況。相較于柱色譜法，HPTLC 單板運(yùn)行和原位檢測的實(shí)現(xiàn)形式則不必?fù)?dān)心石化樣品中極性或高分子量化合物在固定相上產(chǎn)生死吸附效應(yīng)。 應(yīng)用實(shí)例：生物柴油中單酰甘油酯的測定 ***次展開: *** 叔丁基甲基醚：展距 40 mm 二次展開: 二氯甲烷 – 正庚烷 4:1：展距 60 mm 三次展開: 二氯甲烷 – 正庚烷 3:2 ：展距 90 mm 顯色劑: 0.02% 櫻草黃甲醇溶液 檢測: 366nm熒光模式掃描，0.2mL/min 的流速通過 TLC-MS 接口 (ESI+) 檢測結(jié)果： 1. 掃描結(jié)果顯示 BX 的主要的化學(xué)類別，可見圖 1： （圖1） 2. 掃描結(jié)果顯示單酰基甘油酯的總峰面積，隨著 BX 中 B100 的比例而增加，如 B5 和 B20 的掃描結(jié)果對(duì)比可見圖 2： （圖2） 3. 使用 TLC-MS 接口將 B100 樣品的單酰基甘油酯譜帶 (16 – 20mm) 轉(zhuǎn)移至 ESI-MS，并與相應(yīng)的油酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比較，MS 信號(hào)：m/z 379.3 處的質(zhì)量信號(hào) (油酸甘油酯) 是分析樣品中***豐富的信號(hào)，結(jié)果見圖 3。 （圖3） 4. HPTLC-ESI 譜圖還顯示了與樣品中其他單酰基甘油酯相對(duì)應(yīng)的其他離子， 因此，可以獲得 BX 中相應(yīng)單酰基甘油酯的脂肪酸譜，有助于識(shí)別生物柴油中脂質(zhì)的來源 (即植物油、動(dòng)物油、廢棄食用油)，除質(zhì)譜數(shù)據(jù)外，也可根據(jù)HPTLC譜圖數(shù)據(jù)庫對(duì)比鑒別脂質(zhì)來源，部分高效薄層色譜電子對(duì)照?qǐng)D譜可見圖4。 （圖4）
結(jié)論：HPTLC 應(yīng)用于生物柴油樣品分析，可定量，可研發(fā)，簡便快速且信息豐富。
(文章來源于儀器網(wǎng))
